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濁度基礎(chǔ)知識

作為濁度的基本標(biāo)準(zhǔn)溶液必須具備光學(xué)性質(zhì)上的同一性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,即按照濁度標(biāo)準(zhǔn)液的配制方法,用原材料配制成濁度標(biāo)準(zhǔn)液后,濁度標(biāo)準(zhǔn)液的懸浮顆粒的折光率,顆粒大小及其級配不因人、因時、因地而變化;經(jīng)放置后顆粒大小、級配也不會發(fā)生變化,符合這一要求的濁度標(biāo)準(zhǔn)液難于獲得。現(xiàn)僅就目前使用的兩種濁度標(biāo)準(zhǔn)及計量單位說明如下。
    1.高嶺土或硅藻土濁度標(biāo)準(zhǔn)
     硅藻土或高嶺土濁度標(biāo)準(zhǔn)液以含1 mg/L硅藻土或高嶺土懸浮液所呈現(xiàn)的濁度為1度。G內(nèi)外采用硅藻土或高嶺土配制濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法并不一致,現(xiàn)列表如下:
 
濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法對照表
  配制方法
 
《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》
  (GB 5750——85)
《日本上水檢驗法》
    (J1S(1985))  

《美G標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》
     (JTU)
  標(biāo)  準(zhǔn)  物     硅  藻  土     高  嶺  土     高  嶺  土
  標(biāo)準(zhǔn)物的預(yù)處理   過O.1 mm篩孔105~1lO℃烘2h   加入焦磷酸鈉   5g高嶺土

  沉降高度
  充水**lL(刻度量筒)   充水**1L(刻度量筒)   充水**1L(刻度量筒)
  進行沉淀時
水溫(℃)
  室溫或20。    
  沉淀條件   沉淀24h,取上層
800mL溶液,在另一只沉降筒內(nèi)再加水**1L。再沉淀24h,保留底部200mL懸浮液用重量法測定濃度
  沉淀1h,棄去水面下50mm溶液,再吸取以下150mm的懸浮液沉淀后烘干,粉碎,在105~110℃下烘干3h,稱取定量配制標(biāo)準(zhǔn)濁度液   24h沉淀后,取上
層懸濁液,用燭光濁度儀測定濁度稀**所需濁度,每升由口入1gHgCl2

    我GG家標(biāo)準(zhǔn)GB5750~85及日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS以重量法測得懸浮物以mg/L計的濃度后,稀釋配制成系列標(biāo)準(zhǔn),貯于無色玻管中,用作為與水樣比較進行目視比濁測定,計量單位以度表示。GB575O~8 5規(guī)定了目視比濁測定濁度可**1度。日本《上水試驗法》規(guī)定用目視比濁法測10度以上的水。
    美G《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》(15版,16版)在配好高嶺土懸濁液后,用一種燭光濁度計確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濁度值,即將標(biāo)準(zhǔn)溶液充入一只杰克遜試管中,放入濁度計,在規(guī)定條件下,取火焰圖象剛剛消失時的懸濁液高度,查懸濁液高度與濁度關(guān)系對照表,即可得標(biāo)準(zhǔn)液的濁度值,用此濁度標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成系列濁度標(biāo)準(zhǔn)液,裝入瓶中,用以與水樣作目測定濁度、計量單位用杰克遜濁度單位JTU,此濁度標(biāo)以測定濁度大于25JTU的水樣。
    硅藻土、高嶺土是天然礦物,不同產(chǎn)地,不同商品批號其質(zhì)量不可能一致;根據(jù)制作標(biāo)準(zhǔn)濁度液的步驟,在粒徑.級配上也不可能一致,故以上表所列濁度標(biāo)準(zhǔn)液只能用于濁度較高,精度要求不高的濁度測定,一般都用于目視比濁法。目前日本仍保留用高嶺土濁度液校準(zhǔn)光電濁度儀(包括透射光和散射光濁度儀)。美G從1971年起采用福爾馬肼(Formazin)標(biāo)準(zhǔn)濁度液后,杰克遜濁度標(biāo)準(zhǔn)單位JTU不再用于25JTU以下的濁度測定。根據(jù)美G《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》(第1 8版)(1992年),已不再采用高嶺土配制濁度標(biāo)準(zhǔn)液;也不再采用JTU作濁度計量單位,而是將福爾馬肼作為**的濁度標(biāo)準(zhǔn)液,用NTU作為**的濁度計量單位。
    2.福爾馬肼(Formazin)濁度標(biāo)準(zhǔn)
    福爾馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液由5.0mL(含0.005g)硫酸肼和0.5mL(含0.005g)六次甲基四胺溶液混合后,在25±3℃下放置24h,經(jīng)縮聚反應(yīng)后可獲得4000NTU濁度液,可保存一年;經(jīng)稀釋10倍所得400NTU濁度液只能保存1個月,溶液愈稀,愈不穩(wěn)定。
嚴(yán)格講,用此種標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)散射光濁度儀測定濁度,所得濁度方可用NTU表示(NTU為Wephelomefric Turbidity Unit的縮寫),若采用透射光濁度儀則應(yīng)用FTU表示(Formazin Turbidity Unit)。由此可見福爾馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)與硅藻土或高嶺土標(biāo)準(zhǔn)是截然不同的兩種濁度標(biāo)準(zhǔn)液,兩者之間不存在物理學(xué)意義上的當(dāng)量關(guān)系;用硅藻土或高嶺土濁度標(biāo)準(zhǔn)測得的濁度“度”或“JTU”與“NTU"或“FTU”不存在換算關(guān)系,只能實測比較,1JTU與1NTU基本接近。福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)液由于采用純的化學(xué)試劑,在嚴(yán)格控制的條件下形成,重現(xiàn)性(個人多次配制)和重復(fù)性(不同操作人員、不同時間、不同地點)較硅藻土為好,反應(yīng)的縮聚物福爾馬肼#p#分頁標(biāo)題#e#
H2    H2
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    C    C
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為同一物質(zhì),其光學(xué)性質(zhì)同一而恒定,因之,是較為理想的濁度標(biāo)準(zhǔn)液。其不足之處是福爾馬肼不是以顆粒狀態(tài)存在于水中。
    3.其他濁度標(biāo)準(zhǔn)
近來G外有采用橡膠微球制成的所謂濁度基本標(biāo)準(zhǔn),它的光散射性與福爾馬肼不同,經(jīng)用福爾馬肼標(biāo)定的濁度儀,對此懸濁液有不同的響應(yīng),它只能作為二級標(biāo)準(zhǔn)。美GHach公司**近又推出所謂Gelex濁度標(biāo)準(zhǔn),系用極細的金屬氧化物微粒懸浮于硅硐聚合物凝膠中制成。
4.零濁度標(biāo)準(zhǔn)水
    將蒸餾水用0.2μm的微孔濾膜過濾2次,即得零濁度水,注意要棄去初濾液200ml,并用濾液清洗容器。
如何購置零濁度水制作裝置? 零濁度水制作是用孔徑不大于0.2um的微孔濾膜過濾蒸餾水,須要反復(fù)過濾2次以上,所獲得的濾液即為檢定用零濁度水。零濁度水制作裝置何處可以買到?
實際的工作中,我們可以這樣:先考察一下本地的大企業(yè)中是否有制水專用設(shè)備,再有就是看它是否有檢測合格的電導(dǎo)率儀,一般情況下,該企業(yè)都會制備高純水或者超純水以作為日常實驗用,我們所做的就是用合格的電導(dǎo)率測試一下純水的電導(dǎo)率,一般它們高純水的電導(dǎo)率在4、5個微西門子每厘米,超純水的在2個微西門子每厘米以內(nèi),這樣,超純水我們一般就可以拿來就用,高純水我們只需要按要求簡單過濾即可。我們就是直接用的超純水!以上僅供參考。
確實,零濁度水制作是用孔徑不大于0.2um的微孔濾膜過濾蒸餾水,須要反復(fù)過濾2次以上,所獲得的濾液即為檢定用零濁度水。
既然是微孔濾膜過濾,肯定要用0.2um的微孔濾膜,同時必須還要有抽率裝置,這個裝置在液相色譜中用的特別多,實際上就是一個過濾瓶加上一個真空機.很容易搞到,祝你成功!
水系微孔濾膜      Φ13㎜*0.2um(200片/盒)    100.00  
買化學(xué)儀器試劑的地方就有,非常容易購買. 超純水機一般都有超濾膜和RO(反滲透)膜。MF(微濾) 孔徑0.1-10um,UF(超濾) 孔徑1-100nm,RO:孔徑100nm-1nm,你說難道不低于制備零濁度水的要求嗎?直接用超純水可以不了,我只是用來調(diào)零用的呀直接用超純水應(yīng)該是可以的,你只要關(guān)注一下出水的電導(dǎo)率,超純水一般是18MΩ。
六、濁度 (turbidity)
濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。
水體混濁現(xiàn)象是由水中存在的懸浮物質(zhì)如泥砂、膠體物(colloid matter)、有機物、浮游生物(plankton organism)、微生物(microorganism)等所造成。濁度的大小不僅與水體中的顆粒物有關(guān),而且與其顆粒大小、形狀和表面積有關(guān)。天然水經(jīng)過混凝、沉淀和過濾等處理,使水變得清澈。
常用的測量濁度的方法有:
1、 分光光度法 2、目視比濁法 3、 濁度計測定法
1、分光光度法(spectrophotometry)選用1厘米比色皿(cuvette),在波長660納米處,
測定標(biāo)準(zhǔn)濁度液吸光度值。繪制吸光度—濁度標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后測定水樣的吸光度值,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濁度。當(dāng)濁度超過100度時需稀釋后測定,計算時應(yīng)乘上相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。將一定量硫酸肼與6-次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,作為濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液,在一定條件下與水樣濁度比較。
該法適用于天然水、飲用水及高濁度水的測定,**低檢測濁度為3度。
2、目視比濁法(visual turbidity):將水樣與用硅藻土(或白陶土)配制的標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液進行比較,以確定水樣的濁度。
適用于飲用水、水源水等低濁度水的測定,**低檢測濁度為1度。
3、濁度計測定法:利用各種類型的濁度測量儀進行測定。
常用濁度單位FTU 和 NTU ,二者分別以不同人的名字命名,但數(shù)值相等。
**篇分光光度法
2 原理
在適當(dāng)溫度下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液,在一定條件下與水樣濁度相比較。
3 試劑
除非另有說明,分析時均使用符合G家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純試劑,去離子水或同等純度的水。
3.1 無濁度水
將蒸餾水通過0.2μm濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。
3.2 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液
3.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液
稱取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容**100mL。
注:硫酸肼有毒、致癌!
3.2.2 10g/100mL六次甲基四胺溶液
稱取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水,定容**100mL。
3.2.3 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)與5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混勻。于25±3℃下靜置反應(yīng)24h。冷后用水稀釋**標(biāo)線,混勻。此溶液濁度為400度??杀4嬉粋€月。
4 儀器:lol :lol 一般實驗室儀器和
4.1 50mL具塞比色管。
4.2 分光光度計。
5 樣品
樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡快測定。如需保存,可保存在冷暗處不超過24h。測試前需激烈振搖并恢復(fù)到室溫。
所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗。#p#分頁標(biāo)題#e#
6 分析步驟
6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液(3.2.3)0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于 50mL的比色管中,加水**標(biāo)線。搖勻后,即得濁度為0.4,10,20,40,80及100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長,用30mm比色皿測定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
注:在680nm波長下測定,天然水中存在淡黃色、淡綠色無干擾。
6.2 測定
吸取50.0mL搖勻水樣[無氣泡,如濁度超過100度可酌情少取,用無濁度水(3.1)稀釋**50.0mL],于50mL比色管中,按繪制校準(zhǔn)曲線步驟(6.1)測定吸光度,由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。
7 結(jié)果的表述

式中:A——稀釋后水樣的濁度,度;
B——稀釋水體積,mL;
C——原水樣體積,mL。
不同濁度范圍瀏試結(jié)果的精度要求如下:
濁度范圍(度) 精度(度)
1~10 1
10~100  5
100~400 10
400~1000 50
大于1000 100
第二篇 目視比濁法
8 原理
將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進行比較,規(guī)定相當(dāng)于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所產(chǎn)生的濁度為1度。
9 試劑
除非另有說明,分析時均使用符合G家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純試劑,去離子水或同等純度的水。
9.1 濁度標(biāo)準(zhǔn)液
9.1.1 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中,加入少許水調(diào)成糊狀并研細,移**1000mL量簡中,加水**標(biāo)線。充分攪勻后,靜置 24h。用虹吸法仔細將上層800mL懸浮液移**第二個1000mL量簡中,向其中加水**1000mL,充分攪拌,靜置24h。吸出上層含較細顆粒的 800mL懸浮液棄去,下部溶液加水稀釋**1000mL。充分攪拌后,貯于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土顆粒直徑大約為400μm。
取50.0mL上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于105℃烘箱中烘2h。置干燥器冷卻30min,稱重。重復(fù)以上操作,即烘1h,冷卻,稱重,直**恒重。求出1mL懸濁液含硅藻土的重量(mg)。
9.1.2 濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)液:吸取含250mg硅藻土的懸濁液,置于1000mL容量瓶中,加水**標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為250度。
9.1.3 濁度100度的標(biāo)準(zhǔn)液:吸取100mL濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液(9.1.2)于250mL容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為100度。
于各標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入氯化汞以防菌類生長。
注:氯化汞劇毒!
10 儀器
一般實驗室儀器和
10.1 100mL具塞比色管。
10.2 250mL無色具塞玻璃瓶,玻璃質(zhì)量及直徑均需一致。
11 分析步驟
11.1 濁度低于10度的水樣
11.1.1 吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液(9.1.3)0,1.0,2.0;3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀釋**標(biāo)線,混勻,配制成濁度為0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0
和10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。
11.1.2 取100mL搖勻水樣于100mL比色管中,與上述標(biāo)液(11.1.1)進行比較。可在黑色底板上由上向下垂直觀察,選出與水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標(biāo)液,記下其濁度值。
11.2 濁度為10度以上的水樣
11.2.1 吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液(9.1.2)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL置于250mL.容量瓶中,加水稀釋**標(biāo)線,混勻。即得濁度為0,10,20,30,40,50,60,70,80,90和100度的標(biāo)準(zhǔn)液,將其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入 1g氯化汞,以防菌類生長。
11.2.2 取250mL搖勻水樣置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑線的白紙板作為判別標(biāo)志。從瓶前向后觀察,根據(jù)目標(biāo)的清晰程度選出與水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標(biāo)準(zhǔn)液,記下其濁度值。
11.2.3 水樣濁度超過100度時,用無濁度水(3.1)稀釋后測定。
12 分析結(jié)果的表述
水樣濁度可直接讀數(shù)。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由G家環(huán)境保護局科技標(biāo)準(zhǔn)司標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心負責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人尚邦懿。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中G環(huán)境監(jiān)測總站負責(zé)解釋。